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第一步:取樣(五點取樣法)
要領:按對角線取五個點,不要表層,每點一鐵锨共取一桶。
使取的煤樣盡量具有代表性,隨機取樣。將取的煤樣攪勻,分選,后留下一公斤左右作為待化驗每樣,如果有塊煤請挑選出過破碎機。
第二步:化驗全水分
采過來的煤第一步需要做水分,也就是煤的全水。
所需器皿:大稱量瓶 電子天平 干燥箱化驗方法和公式如下:
先將干燥箱打開,將溫度升到145度,在天平上將稱量瓶稱出,記下皮重。再稱出10-12克煤記下煤重。在干燥箱里烘30分鐘,取出后蓋上蓋子晾涼,在天平上稱出重量。公式如下:
皮重+煤重-烘過后重量
—————————— *100%
煤重
第三步:烘干 制樣
用不銹鋼盤子裝上大概200克左右的煤樣在干燥箱里烘干,145度烘大概30分鐘。干燥后在制樣機里研磨制成煤樣,以下所有的項目均是制過樣后的煤。
第四步:分析水(又稱內水)做法
先將干燥箱打開,將溫度升到145度,在天平上稱出小稱量瓶的皮重并記下;再稱出1克左右的煤樣,記下煤重;放入145度的干燥箱中記下時間,烘干10分鐘取出來,蓋上蓋子晾涼,在天平稱出重量記下烘過后的總重量。計算公式如下:
皮重+煤重-烘過后重量
—————————— *100%
煤重
第五步:灰分
先將爐子升到850度,程控按說明書操作。在天平上稱出重量,記下皮重。再稱出0.5克左右的煤樣,記下煤重。打開高溫爐爐門,將稱好的煤樣慢慢推入爐子里,燒不低于40分鐘的時間。要點1、推入過程要慢,煤不能爆燃。要點2、燒的時間要足夠。公式如下:
燒過后的重量-皮重
————————— *100%
煤重
第六步:揮發份
先將馬弗爐爐子升到900度,程控按說明書操作。在天平上稱出坩堝的重量,記下皮重。再稱出1克左右的煤樣,記下煤重。打開爐門,迅速將稱好的煤放入爐子里。看表,7分鐘后取出,晾涼,稱出燒過后的重量。
皮重+煤重-燒過后的重量
——————————— *100% -分析水
煤重
固定碳的計算公式:
固定碳=100-(分析水+灰分+揮發份) 表示單位%
溫控器操作步驟及計算
快灰操作:
(1)打開控制器電源
(2)程序窗口顯示0【或在選著程序的狀態下】
(3)按快灰1鍵,程序窗口顯示1
(4)按開始鍵儀器自動升溫到預加熱溫度850報警,按消音鍵
(5)打開煙囪,打開爐門,將試樣【0.9—1.1克】放到架子上再放到爐膛門口,當煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2厘米的速度向前推進試樣,使每個試樣慢慢灰化,后將試樣推進到熱電偶的正上方【這個過程約5到10分鐘】
(6)關閉爐門,按啟動鍵
(7)儀器自動將爐溫控制在815度40分鐘,直到顯示end報警,按消音鍵,再按結束鍵儀器回到選著程序的狀態
(8)取出試樣,實驗結束。
揮發份:
(1)打開控制器電源
(2)程序窗口顯示0【或在選著程序的狀態下】
(3)按揮發份3鍵,程序窗口顯示3
(4)按開始鍵儀器自動升溫到預加熱溫度920度報警,按消音鍵
(5)關閉煙囪,打開爐門,迅速將放有試樣【0.9—1.1克】的架子放到熱電偶的正上方,迅速關閉爐門并按啟動鍵
(6)儀器在3分鐘之內將爐溫控制在900±10度,儀器在6分50秒報警,提示操作員時間快到了,直到7分鐘時,儀器顯示end報警,按消音鍵,再按結束鍵儀器回到選著程序的狀態(6)取出試樣,實驗結束。
注意:如果儀器在按完啟動鍵后,三分鐘之內不能恢復到900±10度,實驗作廢。這時要在選著程序的狀態下,調節時間窗口的加熱時間。
(7)定義:焦渣特征(CRC)煤炭熱分解以后剩余物質的形狀。根據不同形狀分為8個序號,其序號即為焦渣特征代號。
分類:
1、粉狀。全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒;
2、粘著。用手指輕碰即成為粉末狀或基本上是粉末狀,其中較大的團塊輕輕一碰機即成粉末;
3、弱粘性。用手指輕壓即成小塊;
4、不熔融粘結。用手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍微有銀白色光澤;
5、不膨脹熔融粘結。焦渣形成扁平的塊,煤粒的界限不易分清。焦渣上表面有明顯的銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯;
6、微膨脹熔融粘結。用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤。但是焦渣表面具有較小的膨脹泡;
7、膨脹熔融粘結。焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mm;
8、強膨脹熔融粘結。焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度超過15mm。
特點:
1.一般認為1~2號沒有粘結性,3~4號為弱粘結性,5~8號有較強的粘結性,但該方法誤差較大,人為因素可能會影響結果。
2.焦渣特征不小于3應該是對煉焦煤基本的要求了,因為1~2號是沒有粘結性的。焦渣特征與粘結性指數等其他參數都有一定的線性或非線性關系,但因煤而異,可通過試驗得出它們之間的線性或非線性關系,這樣二者之間的轉換就可以根據公式轉換了。
3.焦渣特征可用于各種煤質牌號的煤,但對于沒有粘結性的無煙煤很少有人提及焦渣特征.
發熱量的操作過程
1. 打開電腦,點擊量熱儀上的量熱儀圖標,打開量熱儀電源開關,然后點擊注水使水溫均勻。
2. 標定(熱容量)。輸入同一個編號,連續做3個苯甲酸,取兩個接近的值,取平均值,保存。
3. 反標(發熱量)。用苯甲酸做一個發熱量,看彈桶熱量是不是接近6330大卡左右,如果接近,機器正常可以下一步;如果差別較大,需從新做熱容量,至到接近6330大卡。
4. 稱樣。用坩堝稱取1g煤樣,精確到0.0001g,粒度為0.2㎜.
5. 放樣。將坩鍋放入氧彈架,穿好點火絲,點火絲應接觸煤樣,但不能接觸坩鍋,以免發生短路。可選用棉線點火方式。
6. 在氧彈彈桶內加入10mL蒸餾水,將彈頭架放入氧彈彈桶,輕輕擰緊彈杯蓋,移動氧彈時氧彈不能傾斜。
7. 充氧。將氧彈充入3MPa壓力的氧氣,并保持30秒。
8. 將充入氧氣的氧彈放入量熱儀的內桶中,點擊程序界面上的“開始”按鍵。
9. 蓋上點火蓋,輸入數據。如試樣的質量、全硫含量 如果沒有硫值,可以輸入0.8代替)、氫(如果沒有氫值可以輸入3.5代替)、全水分、分析水分的值。
10. 6分鐘查看點火是否成功。
11. 約20分鐘,整個試驗過程結束,自動輸出結果。
12. 實驗結束后,立即將氧彈從內桶中取出,用泄壓閥將氧彈泄壓,打開氧彈蓋,檢查氧彈內(如點火絲是否燒盡,灰分是否燃燒,煤樣有沒有爆燃現象。
13. 用水清洗氧彈彈杯和彈頭。
14. 數據記錄。
15. 打印、存數據。
16. 關電源。
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